引言

擴(kuò)散連接是在一定溫度和壓力下使材料表面相互接觸,經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間的原子擴(kuò)散來(lái)達(dá)到緊密結(jié)合的一種連接方法[1],可實(shí)現(xiàn)無(wú)殘余應(yīng)力的大面積連接,其工藝優(yōu)勢(shì)明顯,常用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)中空葉片、微通道換熱器和液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴油管等內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件[2-3]。

在工程實(shí)踐中,擴(kuò)散連接常在低于材料熔化溫度和低壓力下進(jìn)行,不會(huì)造成宏觀變形[4]。但在研究領(lǐng)域,為實(shí)現(xiàn)難焊接材料[5]、異種材料的連接[6]以及高效率擴(kuò)散連接[7],需要采用高溫高壓擴(kuò)散連接工藝,這會(huì)導(dǎo)致待連接材料發(fā)生明顯塑性變形,在擴(kuò)散界面出現(xiàn)各類缺陷,影響擴(kuò)散連接質(zhì)量。LIH等[8]在高擴(kuò)散壓力下制備了Ti-33Al-3V/TC17擴(kuò)散連接試樣,當(dāng)擴(kuò)散壓力為50MPa時(shí)TC17基體變形量達(dá)到50%,在擴(kuò)散界面邊界處,TC17材料跨界面流動(dòng),焊縫邊緣存在裂紋缺陷。周賢軍等[9]研究了不同溫度與壓力下TA15/Ti2AlNb材料的擴(kuò)散連接,并對(duì)擴(kuò)散連接過程中TA15的蠕變行為進(jìn)行了有限元仿真,發(fā)現(xiàn)TA15鈦合金發(fā)生緩慢蠕變變形,導(dǎo)致擴(kuò)散接頭邊界區(qū)域變形量大,造成晶粒粗大現(xiàn)象。

本文以Ti60鈦合金為研究對(duì)象,研究了擴(kuò)散連接溫度、保溫時(shí)間和擴(kuò)散壓力等工藝參數(shù)對(duì)接頭力學(xué)性能的影響。重點(diǎn)探究不同壓力下擴(kuò)散界面邊界缺陷的顯微組織特征,并采用有限元分析軟件模擬擴(kuò)散連接過程中的材料蠕變現(xiàn)象,分析邊界缺陷的形成機(jī)理。對(duì)擴(kuò)散連接接頭剪切斷口形貌進(jìn)行觀察,揭示邊界缺陷對(duì)接頭力學(xué)性能的影響。探索Ti60鈦合金擴(kuò)散連接合適的工藝參數(shù),降低邊界缺陷影響,提高接頭性能,為Ti60鈦合金擴(kuò)散連接工業(yè)應(yīng)用提供理論支撐。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用厚度為2mm的Ti60鈦合金板材,名義成分為Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.4Mo-0.4Si-0.4Nb1.0Ta-0.05C(%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)),顯微組織如圖1所示,由初生等軸α相、β相和硅化物組成,部分α相晶粒沿軋制方向被拉長(zhǎng)[10]。擴(kuò)散連接實(shí)驗(yàn)所使用的設(shè)備是由上海皓越電爐技術(shù)有限公司研制的VHPgr72-2000真空熱壓/擴(kuò)散爐,極限真空度為1×10-4Pa,最大工作溫度為2000℃,最大載荷為10t,溫度傳感器采用鎢錸熱電偶W-Re5/26,溫度控制精度為±1℃。

1.2　擴(kuò)散連接實(shí)驗(yàn)方法

擴(kuò)散連接實(shí)驗(yàn)前需對(duì)擴(kuò)散試樣進(jìn)行處理。依次采用800、1500和2000目數(shù)砂紙打磨試樣接觸面以去除表面氧化膜降低表面粗糙度,采用Kroll試劑5%HF+10%HNO₃+85%H₂O(%,體積分?jǐn)?shù))對(duì)擴(kuò)散試樣進(jìn)行酸洗以去除表面劃痕及氧化膜。Ti60鈦合金酸洗后表面存在灰色反應(yīng)污漬,需將試樣放入乙醇中超聲清洗去除。清洗后試樣吹干并組裝放于真空擴(kuò)散連接爐內(nèi)壓頭的中心區(qū)域,為保證擴(kuò)散溫度均勻性,設(shè)置升溫速率先快后慢,前段以10℃.min^-1的速率升溫至900℃,再以1℃.min-1的速率升溫至擴(kuò)散溫度950℃。達(dá)到擴(kuò)散溫度后啟動(dòng)液壓泵施加壓力并保溫保壓,保溫段結(jié)束后,試樣隨爐冷卻至室溫。Ti60鈦合金擴(kuò)散連接試樣、剪切試樣與金相試樣的制備如圖2所示。采用線切割機(jī)床從Ti60鈦合金擴(kuò)散連接試樣上分別加工出中心剪切試樣、邊界剪切試樣、中心金相試樣與邊界金相試樣。中心剪切試樣與中心金相試樣需加工出剪切界面。

采用WDW-100J型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行剪切實(shí)驗(yàn),剪切拉伸速率為1mm.min-1。實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次取平均剪切強(qiáng)度,剪切強(qiáng)度τ的計(jì)算公式為[11]:

式中:P為最大剪切力;a和e分別為剪切界面的寬度和長(zhǎng)度。

采用掃描電子顯微鏡Scios2HiVac觀察剪切斷口形貌。對(duì)擴(kuò)散接頭顯微組織觀察前需進(jìn)行電解拋光。首先在平整的玻璃面上依次采用400、800、1500和2000目數(shù)砂紙打磨擴(kuò)散金相。隨后用特定拋光電解液60%甲醇+34%正丁醇+6%高氯酸(%,體積分?jǐn)?shù))在電壓30V、電流0.8~0.9A下拋光50s,隨后采用Kroll試劑腐蝕4~6s。試樣放置于MR500光學(xué)顯微鏡上,采用Imageview軟件對(duì)金相進(jìn)行觀察。利用ImageProPlus軟件統(tǒng)計(jì)未焊合區(qū)域長(zhǎng)度,焊合率計(jì)算公式為:

式中:Φ為焊合率;L0為擴(kuò)散界面上的焊縫長(zhǎng)度;L1為未焊合及含缺陷的各段總長(zhǎng)度。按照國(guó)標(biāo)GB/T6394—2017[12]測(cè)量擴(kuò)散界面晶粒尺寸。

1.3　有限元仿真模型

采用ABAQUS軟件對(duì)Ti60鈦合金擴(kuò)散連接過程中的材料蠕變行為進(jìn)行仿真,有限元模型如圖3所示。擴(kuò)散試樣上表面通過剛性殼施加擴(kuò)散壓力,下剛性殼完全固定。上下剛性殼與試樣表面摩擦因數(shù)設(shè)置為0.1,擴(kuò)散試樣接觸面之間摩擦因數(shù)設(shè)置為0.5。擴(kuò)散連接試樣網(wǎng)格尺寸為0.2mm,上下剛性殼網(wǎng)格尺寸設(shè)置為10mm。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1　鈦合金Ti60擴(kuò)散連接工藝探究

圖4所示為擴(kuò)散壓力2MPa、擴(kuò)散時(shí)間2h條件下不同擴(kuò)散溫度下Ti60鈦合金擴(kuò)散接頭的剪切強(qiáng)度。隨擴(kuò)散溫度升高,剪切強(qiáng)度逐漸增大,溫度從910℃上升至930℃時(shí),剪切強(qiáng)度增長(zhǎng)幅度較小,從241MPa增大至276MPa。當(dāng)擴(kuò)散溫度達(dá)到950℃時(shí),剪切強(qiáng)度顯著提升至554MPa。這是因?yàn)殡S著擴(kuò)散溫度的升高,擴(kuò)散系數(shù)變大,原子擴(kuò)散活性增加,促進(jìn)了擴(kuò)散連接過程中的元素交換,使得接頭性能得到顯著提高。隨著擴(kuò)散溫度繼續(xù)增加至970℃,剪切強(qiáng)度略微提升為574MPa。

圖5顯示了擴(kuò)散溫度950℃、擴(kuò)散壓力2MPa條件下不同擴(kuò)散時(shí)間下Ti60鈦合金擴(kuò)散接頭的剪切強(qiáng)度。

隨擴(kuò)散時(shí)間延長(zhǎng),剪切強(qiáng)度逐漸增大。擴(kuò)散時(shí)間由1h延長(zhǎng)2h時(shí),剪切強(qiáng)度由458MPa提升至554MPa。隨著擴(kuò)散時(shí)間達(dá)到至3h,剪切強(qiáng)度略微提升至570MPa。

隨擴(kuò)散溫度提升與擴(kuò)散時(shí)間增長(zhǎng),接頭剪切強(qiáng)度呈增長(zhǎng)趨勢(shì)。但達(dá)到950℃-2h的臨界擴(kuò)散溫度與時(shí)間后,剪切強(qiáng)度增長(zhǎng)速度減慢,同時(shí)溫度過高與時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)使晶粒長(zhǎng)大,導(dǎo)致接頭性能下降。因此,950℃-2h是Ti60鈦合金擴(kuò)散連接的理想工藝參數(shù)。

2.2　擴(kuò)散壓力對(duì)Ti60接頭顯微組織的影響

圖6和圖7為Ti60擴(kuò)散試樣在分別在1、2、3和4MPa擴(kuò)散壓力下的邊界、中心金相擴(kuò)散界面顯微組織。從圖6a觀察得出,壓力為1MPa時(shí),邊界金相擴(kuò)散界面存在明顯未焊合缺陷,空洞在界面兩側(cè)聚集。圖7a所示中心金相上觀察到細(xì)長(zhǎng)橢圓形空洞缺陷。從圖6b可觀察到,壓力為2MPa時(shí),邊界金相未焊合缺陷顯著減少,界面左側(cè)存在空洞缺陷,右側(cè)邊界觀察到材料蠕變凹陷。圖7b所示中心金相僅存在小尺寸圓形空洞,且數(shù)量減少。壓力增大至3MPa時(shí),邊界金相如圖6c所示,擴(kuò)散界面中心無(wú)大尺寸空洞缺陷,證明已發(fā)生充分?jǐn)U散連接。界面右側(cè)發(fā)生更為顯著的蠕變凹陷,左側(cè)邊界依然存在未焊合缺陷。中心金相如圖7c所示,可以觀察到大量跨界面晶界;擴(kuò)散壓力增大至4MPa時(shí),邊界金相如圖6d所示,擴(kuò)散界面兩側(cè)均發(fā)生大蠕變凹陷,同時(shí)觀察到裂紋沿界面萌生,向內(nèi)連接空洞;而中心金相如圖7d所示,已形成與母材一致的擴(kuò)散接頭。

統(tǒng)計(jì)不同壓力下Ti60鈦合金邊界金相擴(kuò)散界面上缺陷長(zhǎng)度的分布規(guī)律與晶粒尺寸分布規(guī)律。將擴(kuò)散界面劃分為6個(gè)等距區(qū)域,區(qū)域長(zhǎng)度為250μm,并統(tǒng)計(jì)各區(qū)域空洞長(zhǎng)度與晶粒尺寸。圖8為不同壓力下擴(kuò)散界面空洞長(zhǎng)度分布,整體呈兩側(cè)高中心低的趨勢(shì)。擴(kuò)散壓力為1MPa時(shí)未焊合缺陷較多,焊合率僅為40.7%。壓力增大至2MPa時(shí),擴(kuò)散界面左側(cè)存在連續(xù)空洞缺陷,總長(zhǎng)度達(dá)到50μm,中間分布尺寸小于5μm的空洞,焊合率提升至95.2%。

擴(kuò)散壓力提升至3MPa時(shí),空洞聚集在擴(kuò)散界面左側(cè),焊合率降低至91.5%。擴(kuò)散壓力提升至4MPa時(shí),擴(kuò)散界面兩側(cè)萌生裂紋,分別分布有59和64μm空洞缺陷,焊合率降低至88.1%。圖9為Ti60鈦合金在不同擴(kuò)散壓力下擴(kuò)散邊界界面晶粒尺寸分布規(guī)律,可以觀察到,兩側(cè)晶粒尺寸大于中間區(qū)域晶粒尺寸。因?yàn)檫吔缣幦渥冏冃我种屏藬U(kuò)散過程中的空洞彌合與體擴(kuò)散過程,導(dǎo)致擴(kuò)散邊界區(qū)域存在未焊合缺陷的聚集,阻礙了再結(jié)晶過程,造成晶粒粗化。而擴(kuò)散中心區(qū)域未焊合缺陷少,存在有跨焊縫晶粒生長(zhǎng),故晶粒尺寸較小。

圖10為950℃、4MPa、2h擴(kuò)散連接參數(shù)下Ti60鈦合金擴(kuò)散連接試樣有限元仿真等效塑性應(yīng)變和等效應(yīng)力分布圖。如圖10a所示,最大塑性應(yīng)變位置集中在接頭邊界區(qū)域,最大塑性應(yīng)變量達(dá)到0.53。圖10b所示邊界區(qū)域產(chǎn)生應(yīng)力集中,最大應(yīng)力為11.5MPa。這是因?yàn)?隨著擴(kuò)散過程的進(jìn)行,擴(kuò)散試樣逐漸發(fā)生擴(kuò)散壓力方向上的變形,稱之為減薄。擴(kuò)散試樣減薄的過程表現(xiàn)為材料蠕變向四周流動(dòng)。此過程中,中心區(qū)域單元為靜水應(yīng)力狀態(tài),塑性應(yīng)變均勻。而邊界單元外側(cè)無(wú)約束,受到偏應(yīng)力,產(chǎn)生橫向的非均勻塑性應(yīng)變。最終體現(xiàn)為擴(kuò)散邊界位置的塑性應(yīng)變與應(yīng)力集中。

擴(kuò)散邊界處的應(yīng)力與應(yīng)變集中破壞了跨界面再結(jié)晶、晶粒生長(zhǎng)與空洞閉合,導(dǎo)致擴(kuò)散并未完全發(fā)生,在邊界處產(chǎn)生未焊合缺陷與空洞缺陷聚集現(xiàn)象,如圖11a所示。隨著擴(kuò)散壓力增大,材料減薄量增大,邊界區(qū)域蠕變變形量增加,邊界發(fā)生蠕變凹陷,如圖11b所示。隨著擴(kuò)散壓力進(jìn)一步增大,材料流動(dòng)覆蓋凹陷區(qū)域,未焊合區(qū)域轉(zhuǎn)變?yōu)榱鸭y,向內(nèi)衍生連接焊縫,如圖11c所示。

2.3　擴(kuò)散壓力對(duì)Ti60鈦合金接頭剪切強(qiáng)度的影響

圖12所示為不同擴(kuò)散壓力下邊界剪切試樣與中心剪切試樣的剪切強(qiáng)度。擴(kuò)散壓力為1MPa時(shí),中心剪切強(qiáng)度達(dá)到439MPa,顯著高于邊界剪切強(qiáng)度211MPa。隨著擴(kuò)散壓力提升至2MPa,中心與邊界區(qū)域剪切強(qiáng)度均顯著提升,分別為550與554MPa。

當(dāng)擴(kuò)散壓力為3MPa時(shí),中心區(qū)域與邊界區(qū)域剪切強(qiáng)度均為562MPa。隨著擴(kuò)散壓力增大至4MPa,中心與邊界區(qū)域拉剪強(qiáng)度存在較大差異,中心剪切強(qiáng)度增長(zhǎng)至588MPa,而邊界剪切強(qiáng)度下降至499MPa。為探究4MPa壓力下邊界剪切強(qiáng)度下降的原因,對(duì)剪切斷口形貌進(jìn)行觀察。

圖13為不同壓力下邊界與中心剪切試樣斷面形貌。擴(kuò)散壓力為1MPa時(shí),從圖13a邊界剪切斷口可以觀察到,左側(cè)邊緣存在未焊合區(qū)域,斷口平坦無(wú)明顯斷裂特征。中間處存在島裝區(qū)域與少量淺韌窩,表明焊接質(zhì)量較低,因此剪切強(qiáng)度低。而從圖14a所示中心剪切斷口形貌可以觀察到,中間區(qū)域存在較深韌窩,表明焊接質(zhì)量較好。擴(kuò)散壓力增大到2MPa時(shí),邊界剪切試樣斷口如圖13b所示,斷面同時(shí)存在剪切韌窩與解理特征,表明斷裂機(jī)制為混合斷裂模式。剪切韌窩呈拋物線狀,韌窩拉長(zhǎng)凸向?yàn)榧羟辛Ψ较颉D14b所示中心剪切試樣斷口形貌以深韌窩為主,且存在較深凹陷,這是由擴(kuò)散界面空洞缺陷衍生而來(lái)。剪切斷裂過程中,擴(kuò)散界面顯微空洞在剪切力作用下不斷長(zhǎng)大,同時(shí)相鄰顯微空洞間基體截面縮小,直至彼此連接導(dǎo)致斷裂。圖13c所示為壓力3MPa時(shí)邊界剪切試樣斷面形貌,兩側(cè)邊緣存在深凹坑與深韌窩。這是因?yàn)榇颂幇l(fā)生了蠕變凹陷,故剪切斷裂時(shí)材料發(fā)生粘連,產(chǎn)生了深的斷裂凹坑與深韌窩。中心剪切試樣斷口如圖14c所示,靠近中間位置觀察到韌窩與解理臺(tái)階,故斷裂模式為混合斷裂,但以解理斷裂為主。圖13d所示為擴(kuò)散連接壓力4MPa時(shí)的邊界剪切試樣斷面形貌,邊界區(qū)域處觀察到較大尺寸韌窩。圖14d所示中心剪切斷口形貌同時(shí)存在韌窩與解理特征,同樣為混合斷裂模式。韌窩尺寸較小,解理平臺(tái)尺寸較小,表明焊接質(zhì)量高。

Ti60鈦合金擴(kuò)散連接接頭邊界區(qū)域在低擴(kuò)散壓力下存在未焊合缺陷,在高擴(kuò)散壓力下會(huì)產(chǎn)生凹陷與裂紋等缺陷,邊界缺陷易成為剪切破環(huán)的裂紋源,導(dǎo)致接頭剪切強(qiáng)度降低。擴(kuò)散壓力為2MPa時(shí),中心區(qū)域與邊界區(qū)域剪切強(qiáng)度基本一致,邊界缺陷影響最小,是Ti60鈦合金最佳擴(kuò)散連接壓力。

3、結(jié)論

(1)隨擴(kuò)散溫度的升高與保溫時(shí)間的延長(zhǎng),Ti60鈦合金擴(kuò)散連接接頭剪切強(qiáng)度增大,在達(dá)到臨界擴(kuò)散溫度950℃與臨界擴(kuò)散時(shí)間2h后,接頭剪切強(qiáng)度增長(zhǎng)幅度減小。

(2)隨擴(kuò)散壓力增大,Ti60鈦合金接頭邊界剪切強(qiáng)度先增大后減小,且邊界區(qū)域剪切強(qiáng)度小于中心區(qū)域。這是由于擴(kuò)散連接過程中材料發(fā)生蠕變,擴(kuò)散試樣邊界區(qū)域外側(cè)無(wú)約束,導(dǎo)致邊界處產(chǎn)生塑性應(yīng)變與應(yīng)力集中,阻礙空洞閉合與跨界面的晶粒長(zhǎng)大,使界面邊界處產(chǎn)生未焊合、凹陷、裂紋與晶粒粗大等邊界缺陷,缺陷成為接頭破壞的裂紋源,導(dǎo)致邊界剪切強(qiáng)度降低。

(3)Ti60鈦合金擴(kuò)散連接最佳工藝參數(shù)為950℃、2MPa、2h,此時(shí)接頭中心區(qū)域與邊界區(qū)域剪切強(qiáng)度基本一致,分別為550與554MPa,擴(kuò)散邊界缺陷對(duì)接頭性能的影響最小。

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