現(xiàn)代軍用戰(zhàn)斗機(jī)和民用飛機(jī)的優(yōu)異性能在很大程度上依賴于先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的應(yīng)用，而發(fā)動(dòng)機(jī)的快速發(fā)展與高溫鈦合金的大量應(yīng)用密切相關(guān)。國(guó)外典型的600℃高溫鈦合金有英國(guó)的IMI834、美國(guó)Ti1100、俄羅斯的TB36和BT41，其中由英國(guó)IMI公司和RR公司共同開展研制的IMI834合金成功應(yīng)用于Trent系列發(fā)動(dòng)機(jī)中[1-2]。上述600℃高溫鈦合金均以Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si作為主成分體系，為近α型鈦合金[1，3-5]。國(guó)內(nèi)也開始高溫鈦合金的自主研制，其中由中科院金屬所和寶雞鈦業(yè)股份有限公司設(shè)計(jì)開發(fā)的Ti60鈦合金，是在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si合金系統(tǒng)的基礎(chǔ)上加入了少量的Ta元素，來(lái)提高合金的蠕變性能，同時(shí)通過添加少量的C元素來(lái)擴(kuò)大其熱加工窗口形成的一種新型600℃高溫鈦合金[6-10]。

α高溫鈦合金中的Al、Sn、Zr、Si等強(qiáng)化元素，一方面提高合金強(qiáng)度，另一方面也會(huì)導(dǎo)致鈦合金的熱穩(wěn)定性降低[11]。熱穩(wěn)定性表征了材料在高溫長(zhǎng)時(shí)作用下保持塑性和韌性的能力，是高溫鈦合金的重要力學(xué)性能指標(biāo)。高溫鈦合金在高溫下的表面氧化和內(nèi)部富氧層的產(chǎn)生是限制其在航空發(fā)動(dòng)機(jī)中進(jìn)一步應(yīng)用的關(guān)鍵制約因素。為解決高溫鈦合金的這一問題，國(guó)內(nèi)外開展了廣泛研究。Ebrahimi等[12]研究了熱暴露對(duì)Ti-4Al-2V合金疲勞極限的影響，發(fā)現(xiàn)在600℃×2h處理后，氧化所引入的殘余壓應(yīng)力導(dǎo)致疲勞極限增加了約3%;而在750℃×2h處理后，嚴(yán)重的氧化使氧化層破裂，表面質(zhì)量的降低使合金的疲勞極限降低了約18%。Huang等[13]研究了熱暴露對(duì)TiAl合金疲勞性能的影響，發(fā)現(xiàn)試塊熱暴露后合金組織發(fā)生脆化，疲勞極限下降，而試樣熱暴露后應(yīng)力松弛及表面微結(jié)構(gòu)的改善使疲勞極限上升。Leyens等[14]對(duì)IMI834和Ti1100合金在750℃×100h條件下熱暴露后的組織進(jìn)行分析，結(jié)果表明片層狀組織比等軸組織具有更好的抗氧化性能。Jia等[15]研究了Ti60鈦合金熱暴露前后拉伸性能的變化，結(jié)果表明高溫?zé)岜┞哆^程中，氧除了污染試樣表面，還溶解在基體中形成脆性富氧層，帶有富氧層的試樣塑性顯著降低。Ti60鈦合金作為發(fā)動(dòng)機(jī)整體葉盤材料，高周疲勞性能為葉盤零件的關(guān)鍵性能，疲勞性能的高低，直接影響整體葉盤的使用壽命，高溫?zé)岜┞秾?duì)鈦合金的組織和疲勞性能具有重要影響，但是高溫?zé)岜┞秾?duì)Ti60鈦合金高周疲勞性能的影響及機(jī)理仍不清楚。

基于此，本文首先對(duì)Ti60鈦合金在600℃下熱暴露100h，隨后對(duì)其進(jìn)行旋轉(zhuǎn)彎曲高周疲勞性能測(cè)試，研究熱暴露對(duì)其旋轉(zhuǎn)彎曲高周疲勞中值強(qiáng)度的影響，并分析熱暴露過程中Ti60鈦合金的顯微組織變化及析出相對(duì)疲勞裂紋產(chǎn)生及擴(kuò)展的影響規(guī)律。

1、試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用的鍛造棒坯名義成分為Ti-5.8Al-4.0Sn3.5Zr-0.4Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si-0.06C。用金相法測(cè)其(α+β)/β相轉(zhuǎn)變溫度為1045℃。原材料棒坯進(jìn)行等溫模鍛和熱處理形成鍛件，試驗(yàn)所用的旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞力學(xué)性能試樣沿鍛件輪緣弦向切取，試樣按照標(biāo)準(zhǔn)HB5152-1996《金屬室溫旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)方法》和HB5143-1996《金屬室溫拉伸試驗(yàn)方法》進(jìn)行加工，取樣位置及尺寸如圖1所示。

對(duì)旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試樣分為兩組，其中一組不進(jìn)行熱暴露試驗(yàn)，另外一組進(jìn)行600℃×100h的熱暴露試驗(yàn)，熱暴露試驗(yàn)是在箱式電爐中進(jìn)行。完成熱暴露試驗(yàn)后進(jìn)行疲勞性能測(cè)試，測(cè)試條件:室溫，缺口系數(shù)Kt=1，應(yīng)力比Ｒ=－1，疲勞周次Nf=1.00×107，加載方式旋轉(zhuǎn)彎曲，疲勞中值測(cè)試方法:升降法，共測(cè)試16根。采用KEY-ENCEVHX-1000C顯微鏡對(duì)Ti60鈦合金的顯微組織進(jìn)行觀察。析出相分析使用透射電鏡(TEM)，具體型號(hào)為TalosF200X場(chǎng)發(fā)射高分辨透射電鏡，所需樣品利用線切割切取0.5mm的薄片，然后打磨至50μm，再?zèng)_裁成φ3mm的圓片，用GATAN695-PIPS-COOL型離子減薄儀進(jìn)行減薄，對(duì)于表面氧化膜的分析，使用聚焦離子束(FIB)技術(shù)將其切下，然后減薄至100nm以下，制成可以用于TEM觀察的試樣來(lái)觀察氧化膜結(jié)構(gòu)，通過X射線能譜儀(EDS)測(cè)量微區(qū)元素含量及分布。試樣表面粗糙度的測(cè)試在CONTOUＲGT-K型號(hào)的測(cè)試儀上進(jìn)行。疲勞斷口形貌觀察采用FEIINSPECTF50型掃描電鏡。試樣截面不同位置顯微硬度采用MTSNanoII型納米壓痕儀進(jìn)行測(cè)量。

2、試驗(yàn)結(jié)果

2.1疲勞性能

表1和表2所列為Ti60鈦合金試樣在熱暴露前后的室溫拉伸和室溫旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞性能數(shù)據(jù)，圖2為采用升降法測(cè)試的旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)結(jié)果。從表1和表2中可以看出，熱暴露后試樣的中值疲勞強(qiáng)度和強(qiáng)度提升，塑性下降。未熱暴露試樣的室溫中值疲勞強(qiáng)度為470MPa，經(jīng)過600℃×100h熱暴露后，試樣的室溫中值疲勞強(qiáng)度提升至543.3MPa，提升了15.6%;合金的抗拉強(qiáng)度提升了56MPa，屈服強(qiáng)度提升了100MPa，伸長(zhǎng)率從11.75%降低到2.75%，斷面收縮率從24%降低到6%。高溫?zé)岜┞讹@著提升了材料的室溫疲勞強(qiáng)度，其疲勞強(qiáng)度提升原因和機(jī)理是本文研究的重點(diǎn)。一般來(lái)說，影響鈦合金疲勞強(qiáng)度的主要因素包括內(nèi)部組織和表面特征，為了探明高溫?zé)岜┞短嵘齌i60鈦合金室溫疲勞強(qiáng)度的原因，將從內(nèi)部組織和表面特征兩方面來(lái)進(jìn)行分析。

2.2熱暴露前后合金內(nèi)部組織演變

圖3為Ti60鈦合金試樣熱暴露前后的內(nèi)部微觀組織。從圖3(a)中可以看出合金組織由初生α相和β轉(zhuǎn)變基體組成，其中β轉(zhuǎn)變基體中分布著交錯(cuò)的次生α片層，初生α相占比在20%左右，尺寸為30～40μm。試樣經(jīng)熱暴露后，組織無(wú)明顯變化，仍由初生的等軸α相和β轉(zhuǎn)變基體組成，其相含量和尺寸也基本類似。因此，本文設(shè)置的600℃熱暴露溫度相對(duì)較低，無(wú)法從形貌上改變其微觀結(jié)構(gòu)，熱暴露前后試樣的微觀組織基本相同。

從組織形貌上來(lái)說，熱暴露前后的微觀組織并無(wú)差異，但對(duì)于Ti60這類近α合金來(lái)說，高溫下易產(chǎn)生微小析出相，其尺寸較小，無(wú)法通過金相照片觀察到。為了明確熱暴露是否會(huì)對(duì)析出相產(chǎn)生影響，本文采用TEM進(jìn)行相關(guān)研究。圖4為熱暴露前后采用TEM觀察的組織結(jié)構(gòu)形貌，圖4(a1)是未進(jìn)行熱暴露試樣的明場(chǎng)像，對(duì)圖中的特征區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射，其衍射花樣如圖4(a2)所示，通過標(biāo)定，同時(shí)發(fā)現(xiàn)α₂相和α相的衍射斑點(diǎn)，圖中紅色標(biāo)記的是α₂相，黑色標(biāo)記的是α相，對(duì)應(yīng)的晶帶軸為[0111]//[5143]α₂。使用暗場(chǎng)像對(duì)α₂相的分布和大小進(jìn)行觀察，如圖4(a3)所示，可以觀察到細(xì)小的α₂顆粒彌散分布，分布較為稀疏，從形狀上看，大部分α₂顆粒接近于圓形。試樣經(jīng)過600℃×100h的熱暴露后，仍然可以同時(shí)發(fā)現(xiàn)α₂相和α相的衍射斑點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的晶帶軸依然為[0111]//[5143]α₂，如圖4(b1)和4(b2)所示。然而，通過暗場(chǎng)像分析(圖4b3)，可以發(fā)現(xiàn)α₂相的分布和尺寸有所不同，經(jīng)過600℃×100h熱暴露后的組織中α₂相分布較為密集，其尺寸有所增加。

對(duì)于近α型的Ti60鈦合金，α₂相是一種常見的析出相，化學(xué)式為Ti₃Al，結(jié)構(gòu)為DO19[16]。α₂相既是一種脆化相，也是一種強(qiáng)化相，α₂相的含量和尺寸增加會(huì)有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使合金強(qiáng)度提高，但同時(shí)導(dǎo)致塑性有一定程度地下降[17-18]。有研究已經(jīng)證實(shí)了時(shí)效處理會(huì)使近α型鈦合金的α₂相析出，并隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，α₂相的含量和尺寸都有增加趨勢(shì)。本文中的高溫?zé)岜┞毒拖喈?dāng)于一個(gè)長(zhǎng)時(shí)效過程，Ti60鈦合金中α₂相的含量和尺寸都有所增加。除了α₂相，硅化物是Ti60鈦合金中另一種常見的析出相，圖5為使用透射電鏡元素分析(STEMEDS)拍攝的熱暴露前后組織中的硅化物結(jié)構(gòu)特征。由于硅為強(qiáng)β相穩(wěn)定元素，硅化物的析出多集中于片層β相及晶界附近，呈球狀與橢球狀[19]。熱暴露前，組織中的硅化物含量較少，尺寸約為50nm;經(jīng)過600℃×100h熱暴露后，組織中的硅化物明顯增多，且尺寸增至100nm左右。通過Si元素分布圖可清晰地觀察到硅化物在晶界富集。此外，STEM-EDS還發(fā)現(xiàn)鋯元素會(huì)在硅化物中富集，鋯元素與硅化物結(jié)合，取代硅化物中的鈦原子，使密排六方型硅化物Ti5Si3變?yōu)?TiZr)1.67～3Si，如此，鋯替換鈦能夠降低硅化物的形核能，增加硅化物的析出量[20]。

通過內(nèi)部組織分析發(fā)現(xiàn)，高溫?zé)岜┞峨m然不能顯著改變合金的組織形貌，但可以促進(jìn)析出相α₂和硅化物的析出、長(zhǎng)大，而析出相含量和尺寸的增加會(huì)提高合金強(qiáng)度，并進(jìn)一步提高疲勞性能。

2.3熱暴露后合金表層結(jié)構(gòu)變化

對(duì)600℃×100h熱暴露后的Ti60鈦合金試樣的表層組織進(jìn)行觀察，如圖6所示。

熱暴露后合金表層未發(fā)現(xiàn)明顯的氧化層和顯微組織變化。相關(guān)研究表明，高溫鈦合金表面的氧化層和富氧層厚度較薄，為納米級(jí)別，無(wú)法通過金相顯微鏡進(jìn)行觀察。本文采用FIB在垂直于氧化試樣的表面切割一個(gè)附帶表面氧化膜的薄片，取樣位置如圖7所示。在觀察位置上進(jìn)行鍍Pt保護(hù)，通過透射電鏡對(duì)合金表層組織進(jìn)行高分辨率觀察。

圖8為表層氧化膜的高角環(huán)形暗場(chǎng)像及能譜分析結(jié)果。從圖8可以看出，最右側(cè)的白色及灰色區(qū)域?yàn)镻t保護(hù)層，最左側(cè)區(qū)域?yàn)門i60鈦合金基體，含有大量的Ti、Al元素，同時(shí)O含量較低。在Pt保護(hù)層與基體組織之間的黑色區(qū)域?yàn)殁伜辖鸬难趸ぃ穸燃s為98nm。能譜分析結(jié)果顯示氧化膜中仍含有大量的Ti及Al元素，其中Al元素富集于合金的最表層。

圖9為表層氧化膜的明場(chǎng)像及選區(qū)電子衍射分析結(jié)果。從圖9可以看出，氧化膜由納米級(jí)別的小顆粒結(jié)晶組成，測(cè)量其尺寸約為10nm。對(duì)氧化膜不同區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射分析，結(jié)果表明，氧化膜最外層的區(qū)域①為Al₂O₃晶體衍射花樣，靠近中部的區(qū)域②為金紅石型TiO₂衍射花樣，靠近富氧層的區(qū)域③為金紅石型TiO₂級(jí)有序固溶體Ti₆O/Ti₃O衍射花樣，基體富氧層區(qū)域④為有序固溶體Ti₆O/Ti₃O衍射花樣。由于有序固溶體Ti₆O/Ti₃O是在α-Ti的八面體間隙中固溶了少量的氧原子形成的有序固溶體形式的氧化物，其衍射花樣與密排六方的α-Ti基本一致，但由于氧元素固溶的影響，導(dǎo)致部分衍射斑點(diǎn)間的距離相比于標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣的衍射斑距離有一些細(xì)小的差異。因此氧化膜的結(jié)構(gòu)可分為兩層:最外層為納米級(jí)金紅石型TiO₂及Al₂O₃小晶粒組成的混合層，內(nèi)層為納米金紅石型TiO₂顆粒結(jié)構(gòu)的氧化層，其中在氧化層接近基體富氧層的位置TiO₂與Ti₆O/Ti₃O共存。

相關(guān)研究表明[21]，試樣的表面狀態(tài)尤其是粗糙度對(duì)高周疲勞性能具有一定的影響，這主要是粗糙的表面更容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而引起疲勞裂紋萌生。為了分析熱暴露對(duì)表面粗糙度的影響，對(duì)疲勞試樣熱暴露前后的表面粗糙度進(jìn)行檢測(cè)，粗糙度儀的測(cè)量精度為0.01μm。圖10為未暴露試樣和高溫暴露試樣的表面粗糙度變化(每個(gè)試樣測(cè)試6個(gè)點(diǎn))，測(cè)試結(jié)果表明，每個(gè)試樣在熱暴露后的表面粗糙度均有所提高，其中未熱暴露試樣的表面粗糙度在0.222～0.257之間波動(dòng)，600℃熱暴露后試樣表面的粗糙度在0.269～0.285之間波動(dòng)，計(jì)算獲得熱暴露前后的表面粗糙度(Ｒa)的平均值分別為0.247和0.279μm。熱暴露后試樣的表面粗糙度略有增加，表面質(zhì)量稍微變差，但由于粗糙度增大的絕對(duì)值較小，因此粗糙度對(duì)疲勞性能的影響相對(duì)較小。

2.4疲勞斷口分析

11為熱暴露前后室溫疲勞性能試樣的斷口形貌。從圖11(a)中可以看出，熱暴露前的室溫疲勞斷口表面可以觀察到發(fā)散的放射狀特征，放射線匯聚于樣品的邊緣區(qū)域，說明裂紋源區(qū)位于試樣的表面/亞表面區(qū)域。將源區(qū)放大，從圖11(b)中可以看出，裂紋萌生于亞表面，形核位置在兩個(gè)等軸晶粒的交界處。在源區(qū)附近能觀察到由于反復(fù)閉合導(dǎo)致的摩擦痕跡，在該斷口的源區(qū)存在明顯的小平面、臺(tái)階、河流狀花樣等解理特征，從解理面的形態(tài)和大小可以判斷是由等軸α相解理斷裂形成的。擴(kuò)展區(qū)分為有放射線特征的穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)和無(wú)放射線特征的快速擴(kuò)展區(qū)。從圖11(c)的局部放大圖中可以看出，擴(kuò)展區(qū)存在疲勞條帶特征，條帶方向與局部裂紋擴(kuò)展方向垂直并且沿局部裂紋擴(kuò)展方向外凸，根據(jù)晶粒大小和斷面形狀可以判斷，疲勞條帶主要出現(xiàn)在等軸α相上。疲勞條帶的間距隨著裂紋擴(kuò)展的進(jìn)行而逐漸增大，靠近源區(qū)的條帶間距為0.33μm，距源區(qū)較遠(yuǎn)的區(qū)域條帶間距約為0.43μm，這表明裂紋擴(kuò)展速率逐漸增加。從11(c)中發(fā)現(xiàn)了與疲勞條帶平行的二次裂紋，二次裂紋一般出現(xiàn)在載荷較大的情況下，并且在韌性高的材料中更容易出現(xiàn)。600℃×100h熱暴露后的試樣的疲勞斷口特征(圖11d、11e和11f)與未熱暴露的室溫疲勞斷口類似，斷口整體較為平整，裂紋源起源于試樣亞表面，有明顯的放射狀形貌。但區(qū)別在于，熱暴露后斷口的源區(qū)更加粗糙，這可能是由于析出相導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展路徑變得曲折導(dǎo)致的，而且源區(qū)的位置更接近于試樣表面，可能與熱暴露后試樣表面質(zhì)量變差有關(guān)。另外，在放射區(qū)可以觀察到微孔洞(圖11f中的放大圖)，孔洞的形成需要消耗更多的能量，可能與α₂、硅化物等析出相有關(guān)。熱暴露前后的斷口形貌反映了熱暴露引起的試樣內(nèi)部組織和表面特征變化。

2.5熱暴露對(duì)疲勞性能影響的綜合分析

通過以上研究發(fā)現(xiàn)，熱暴露同時(shí)引起試樣內(nèi)部組織和表面特征的變化。Ti60鈦合金經(jīng)過600℃×100h熱暴露后，其表面形成了以Al₂O₃和TiO₂混合而成的氧化膜，且由于靠近氧化膜的基體中也滲入了氧元素，形成了富氧層。對(duì)合金距外表面不同距離的硬度進(jìn)行納米壓痕檢測(cè)，結(jié)果如表3所示。從表3可以看出，隨著測(cè)試位置逐漸靠近合金內(nèi)部，硬度先升高后降低，在100nm深度的硬度平均值最高，達(dá)到11.248GPa;在500nm深度的合金硬度平均值降低到5.661GPa。合金表面氧化膜的存在，使合金表面產(chǎn)生了一層脆硬性較高的表面層。脆性的表面層在高周疲勞循環(huán)加載過程中容易萌生微裂紋，微裂紋的產(chǎn)生進(jìn)一步促進(jìn)了在合金表面的應(yīng)力集中，降低合金的疲勞性能。因此熱暴露后試樣一方面表面粗糙度增大，易于在表面產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而萌生裂紋;另一方面由于氧化的作用，在合金的表面形成了脆性層，在高周疲勞加載過程中容易萌生裂紋，熱暴露后試樣表面的特征均對(duì)疲勞性能產(chǎn)生了不利影響。

同時(shí)熱暴露對(duì)Ti60鈦合金的內(nèi)部組織產(chǎn)生了影響，組織中α₂相和硅化物的析出、長(zhǎng)大則具有改善疲勞性能的作用，α₂相為六方結(jié)構(gòu)，組織臨界分切應(yīng)力和屈服強(qiáng)度隨α₂相的數(shù)量、尺寸的增大而提高，熱暴露過程易于使α₂相析出，提高屈服強(qiáng)度[22-23]。同時(shí)，Ti60鈦合金中的硅化物大量在轉(zhuǎn)變?chǔ)禄w中析出，硅化物可以阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，起到強(qiáng)化作用[24-25]。α₂相和硅化物共同作用，提高合金強(qiáng)度，并進(jìn)一步提高疲勞強(qiáng)度。

綜合兩方面作用，析出相對(duì)疲勞強(qiáng)度的提升強(qiáng)于表面氧化脆性層和表面粗糙度增加所產(chǎn)生的不利影響，析出相的強(qiáng)化作用是室溫旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞性能提高的主要因素。

3、結(jié)論

1)高溫?zé)岜┞逗骉i60鈦合金的室溫強(qiáng)度升高、塑性下降，室溫旋轉(zhuǎn)彎曲中值疲勞強(qiáng)度由未熱暴露的470MPa提升至600℃×100h熱暴露后的543.3MPa;

2)高溫?zé)岜┞稌?huì)導(dǎo)致合金中α₂相和硅化物析出數(shù)量增加和長(zhǎng)大，α₂相和硅化物的含量和尺寸增加會(huì)有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使合金強(qiáng)度提高，但同時(shí)導(dǎo)致塑性有一定程度地下降;

3)合金旋轉(zhuǎn)彎曲高周疲勞強(qiáng)度受試樣表面狀態(tài)和內(nèi)部組織的綜合影響，高溫?zé)岜┞逗笤嚇颖砻娈a(chǎn)生主要成分為TiO₂及Al₂O₃的氧化膜使表面脆性增加，粗糙度增大，降低疲勞性能，但α₂相、硅化物等析出相數(shù)量增加和尺寸增大，提高疲勞裂紋擴(kuò)展抗力，是疲勞性能提高的主要因素。

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